NEDO 和日本产业技术综合研究所 (AIST) 正在致力于"下一代精细陶瓷制造工艺的基础和应用开发"，旨在构建精细陶瓷的工艺信息学 (PI)。近期，该研究团队开发了开发了一种可视化技术，可以使用荧光显微镜在室温和大气压下使用激光从表面沿深度方向观察精细陶瓷烧结体内部存在的裂纹和气孔等致命缺陷。目前已确认该技术可应用于氧化铝、氮化硅、氮化铝等浅色（白色、灰色）的陶瓷。可以非破坏性地快速检测陶瓷烧结体内存在的、影响材料性能和质量的约 10 至 100 µm 的致命缺陷。可以预测致命缺陷导致的机械性能恶化，检查精细陶瓷产品的质量，并改进制造工艺以提高性能。未来，研发团队将开发一种技术来提高分散在表面和内部的缺陷的可视化精度。此外，还将对不同成分和性能的精细陶瓷材料的致命缺陷分布进行统计分析，并对断裂强度预测技术进行示范实验。该技术使得控制精细陶瓷产品的质量、预测机械性能和改进制造工艺成为可能，并有望导致以前无法预见的创新材料的开发。
图 1 通过改进观测技术并将各种数据集输入模拟器或人工智能来预测材料结构和物理特性
在精细陶瓷领域，制造工艺技术往往基于"经验和直觉"，一个主要问题是开发制造工艺需要时间和成本。该项目旨在建立覆盖精细陶瓷所有制造工艺的PI，充分利用先进的计算科学和尖端的过程测量技术，为创新工艺开发奠定基础。 为此，有必要开发能够快速、轻松地检测出极大影响精细陶瓷性能的致命缺陷的技术。在此背景下，NEDO和AIST自2022年以来一直致力于该项目中的"高可靠性机构分析技术的开发"。作为这项工作的一部分，该团队正在寻找一种非破坏性、简单且有效的方法来使用显微镜和其他工具来检测致命缺陷，这些缺陷稀疏地分散在精细陶瓷烧结体内的大范围内。
将方形金字塔形金刚石压头（维氏压头）压入陶瓷表面，人为地引入压痕和裂纹。使用普通金相显微镜观察反射图像时，只能在暴露于表面的区域观察到裂纹，如下图2左所示，为此，研究团队开发了一种在室温和大气压下使用激光荧光显微镜从表面沿深度方向观察荧光图像的技术。
图2 通过金相显微镜引入氧化铝中的维氏压痕和裂纹的反射图像（左），通过激光荧光显微镜观察获得的裂纹形貌的3D图像（右）
如下图3左在预先确认样品内部存在粗大孔的致密氮化硅烧结体的表面的金相显微镜反射图像中，除非孔暴露在表面上，否则不可能观察到内部存在的孔。另一方面，通过使用激光的荧光显微镜从表面沿深度方向观察荧光图像，经确认，表面观察中看不到的粗孔隐藏在样品内部（图3右）。除此之外，即使在致密的氧化铝烧结体中，我们不仅能够观察表面，还能够观察内部孔隙，证实了该技术的适用性。
图3 粗孔氮化硅的金相显微镜反射图像（左），使用激光荧光显微镜观察到的与左图相同区域的荧光图像，位于表面以下约 3 µm（右）
观察陶瓷内部缺陷的现有技术被称为薄片透照法，其中将样品切成50微米或更小的厚度，并使用透射光进行观察。然而，该技术可以对表面进行镜面抛光无需稀疏化，其优点是可以直接观察。另外，近年来，利用微焦点X射线CT扫描方法，可以以1μm的分辨率观察约1mm³的面积。3×4×40mm陶瓷强度试件，耗时数十小时。该技术的优点是非破坏性，只需几分钟即可观察到。
在这个项目中，NEDO和AIST将开发检测表面和内部零件缺陷的技术，以提高该项目开发的技术的准确性。此外，还将对各种成分和性能的精细陶瓷材料的致命缺陷的分布进行统计分析，并利用该分析进行断裂强度预测技术的演示实验。这项技术使得控制陶瓷产品的质量、预测其机械性能、甚至改进制造工艺成为可能，并有望导致以前未曾预料到的创新材料的开发。
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