20世纪90年代初期,美国橡树岭国家重点实验室(Oak Ridge National Laboratory,ORNL)的JANNEY和OMATETE发明了一种新的陶瓷成型技术——凝胶注模成型技术(gel casting)。该技术将传统的陶瓷工艺与聚合物化学巧妙地结合起来,是一种新型的制备高品质复杂形状陶瓷件的近净成型技术。

图 凝胶注模成型的陶瓷部件,来源:Fraunhofer IKTS

1.凝胶注模成型技术的基本原理

凝胶注模成型技术将传统的粉体成型工艺与有机聚合物化学结合,将高分子单体聚合的方法灵活地引入到粉体成型领域中,通过制备低黏度、高固相体积分数的悬浮液来实现净尺寸成型高强度、高密度均匀坯体。其基本思想是采用具有三维网络结构的高分子物质将分散均匀的粉体悬浮液中的颗粒包裹使之原位固定,从而得到具有粉体与高分子物质复合结构的坯体。实际上,凝胶注模的坯体就是一种粉体与高分子有机物的复合材料。

图 凝胶注模的原理,来源:https://doi.org/10.1080/17436753.2023.2265204

该方法的基本原理是在低黏度(<1Pa·S)高固相体积分数(体积分数≥50 %)的粉体-溶剂悬浮体中,加入有机单体,然后,通过某种手段如在催化剂和引发剂的作用下或通过加热或冷却等方式使浓悬浮体中的有机单体化学交联聚合或物理交联成三维网状结构,从而使悬浮体原位固化成型。

根据所采用的溶剂是否为水溶液,将凝胶注模分为水系凝胶注模和非水系凝胶注模。

2.凝胶注模成型技术的工艺流程

图 凝胶注模成型工艺流程

凝胶注模成型技术的工艺流程包括:

1)将粉料和分散剂加入到溶剂(水溶液或非水溶液)中,通过球磨和超声振荡等方式配成粉体悬浮浆料;

2)将有机单体和交联剂溶于悬浮浆料中,借助真空球磨工艺排除浆料中的气泡,降低悬浮液黏度,增加浆料的流动性,制备出低黏度高固相体积分数的浓悬浮液;

3)注模前依次加入引发剂(或引发剂与催化剂,或固化剂等使有机单体发生凝胶反应的物质),充分搅拌均匀后,将浆料注入模具中;

4)在一定的温度条件下引发有机单体发生凝胶反应,浆料黏度随反应的进行急剧增加,从而导致浆料中的粉体被原位包裹、固化成型,最终形成具有一定强度和柔韧性的三维网状结构,得到含一定溶剂的坯体;

5)脱模后,在一定的温度和湿度条件下干燥,得到较高强度的坯体(如需要,可进行适当的机加工修坯);

6)最后将干坯排胶(使坯体内的凝胶等有机物质分解、挥发)并烧结,得到致密部件。

3.凝胶注模成型技术的优势特点

表 凝胶注模成型工艺与其他成型工艺比较

1)适用范围广,对粉体无特殊要求;

2)可实现近净尺寸成型,制备出复杂形状的部件;

3)生坯强度高,明显优于传统成型工艺所制的坯体,可进行机械加工;

4)坯体有机物含量低;

5)坯体和烧结体性能均匀性好;

6)工艺过程易控制;

7)对模具的材质要求不高,玻璃、塑料、金属和蜡等均可用于凝胶注模成型,但在使用时一般需要使用脱模剂;

8)成本低廉。

凝胶注模成型是继注浆成型、注射成型之后的一种净尺寸成型工艺,结合传统陶瓷工艺与聚合物化学,目前已成功应用于Al2O3、TiN、SiC、Si3N4等多种结构陶瓷的工业生产。

资料来源:
1.凝胶注模成型工艺的研究进展,刘开琪,等;

2.凝胶注模成型技术的研究与进展,王小峰,等.

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作者 ab